来源:《中国中药杂志》2018年第01期  作者:张继远;樊小瑞;刘晓谦;于晓维;杨立新;郭志廷;冯伟红;王智民;李春;
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核磁共振氢谱内标法测定常山碱的绝对含量

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建立测定常山碱绝对含量的核磁共振氢谱定量分析方法。采用Bruker Ascend 600 MHz超导核磁共振仪,在298 K下,以氘代二甲基亚砜为溶剂,对苯二酚为内标,在频率600 MHz,谱宽7 211 Hz,脉冲宽度(P1)9.70μs,zg30脉冲序列,扫描次数(NS)32次,弛豫时间(Dl)2 s的条件下采集常山碱样品的氢谱。以化学位移在δ7.71的常山碱双峰和化学位移在δ6.55的对苯二酚的单峰作为定量峰,将样品与内标选定峰的峰面积比对其质量比回归得到标准曲线方程为Y=0.083 3X+0.008 6,r为0.999 6。常山碱的线性范围为2.17~17.07 g·L~(-1),精密度试验RSD为0.78%(n=6),重复性试验RSD为1.2%(n=6),测得3批常山碱样品量分别为94.91%,95.09%和95.52%。采用高效液相色谱法测得常山碱的含量为96.44%,二者的相对误差为1.27%。结果表明,核磁共振氢谱内标法可用于常山碱绝对含量的测定。(本文共计5页)......[继续阅读本文]

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